SPE应用实例丨食品中乙酰磺胺酸钾的测定

在2024年最新实施的标准《GB 5009.140-2023 食品中乙酰磺胺酸钾的测定》中，补充了中性氧化铝固相萃取柱在饮料（除蛋白饮料外）、水果制品、蔬菜制品的前处理方法。

本篇应用在样品提取后，使用QuickQuake Alumina N中性氧化铝小柱净化，经HPLC分析检测，验证了果蔬汁、橙汁、水果罐头等多种基质，加标回收率在95%-105%，符合标准要求。

实验操作步骤

一、样品提取

称取约5g（精确至0.001g）试样于50mL离心管中，加水20mL，涡旋混匀，超声20min，10000r/min离心5min，上清液转移至50mL容量瓶中。再向离心管中加水20mL，混匀后超声5min并离心。合并上清液，用水定容至刻度，混匀，待净化。

二、样品净化

活化：依次用10mL乙腈活化Alumina N小柱（探索编码：02267341），再用10mL水平衡。

上样：取5mL上述待净化液加入活化好的小柱中，收集流出液。

洗脱：分别用2mL洗脱液洗涤小柱2次，收集流出液，合并3次流出液，并用流动相定容至10mL，混匀，经0.22μm的微孔滤膜（探索编码：02036326）过滤，待分析。

三、标准溶液配制

分别吸取适量浓度为100μg/mL乙酰磺胺酸钾标准中间液，用水定容至刻线，配制成乙酰磺胺酸钾浓度分别为0.200μg/mL、1.00μg/mL、2.00μg/mL、5.00μg/mL、10.00μg/mL、50.00μg/mL标准工作液，临用现配。

四、仪器条件

• 仪器：Thermo Fisher U3000

• 色谱柱：Shim-pack Scepter C18-120,

5um, 4.6x250mm（探索编码：02065446）

• 流动相：

A-甲醇:乙腈（1:2） 、B-20 mmol/L 乙酸铵

• 洗脱方式：等度洗脱（A:B=5:95）
• 流速：1.0mL/min
• 柱温：30℃
• 检测波长：227nm
• 进样体积：10μL

五、实验结果

5.1 校正曲线及色谱图

图1乙酰磺胺酸钾校正曲线

图2 乙酰磺胺酸钾标准溶液

1μg/mL液相色谱图

图3 果蔬汁中乙酰磺胺酸钾的

液相色谱图（加标浓度0.02g/kg）

图4 橙汁中乙酰磺胺酸钾的

液相色谱图（加标浓度0.02g/kg）

图5 水果罐头中乙酰磺胺酸钾的液相色谱图（加标浓度0.02g/kg）

5.2 加标回收率结果

表1 不同基质中乙酰磺胺酸钾加标回收率结果

六、产品信息

6.1 耗材清单

6.2 标准品清单

上述产品均可登录【探索平台】及其APP和小程序一站式选购，如有其他需求请联系marketing@titansci.com。