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SPE应用实例丨食用油中苯并芘含量的HPLC测定
2024-03-27
苯并芘，又称苯并（a）芘，是一种高活性间接致癌物，进入人体后会在氧化酶的作用下最终生成致癌物质，可能会诱导胃癌、肝癌等诸多恶性疾病发生。
食用油作为人们烹调食物中的常用品，在高温生产过程中可能由于一系列化学反应导致苯并芘生成，危害人体健康。
采用QuickQuake BAP苯并芘专用柱500mg/6mL（探索编码：02140462）萃取小柱对待测样品进行前处理操作，实验结果表明样品的平均回收率≥90%，RSD＜5%，满足使用要求。
检测实验流程
一、【样品前处理】
1、样品处理准确称取0.4g食用油于15mL离心管（探索编码：02046663）中，加入5mL正己烷，涡旋混合0.5min，待净化。
2、SPE柱活化依次用5mL二氯甲烷、5mL正己烷活化QuickQuake BAP苯并芘专用柱500mg/6mL（探索编码：02140462），弃去流出液。3、上样和洗脱将待净化液转移至固相萃取柱中，加入5mL正己烷淋洗，弃去流出液；再用6mL二氯甲烷洗脱，收集洗脱液。（整个过程控制流速约为1mL/min）。
4、复溶
收集的洗脱液于40℃氮吹至近干，残留物用乙腈复溶定容至1mL，1000r/min涡旋混合0.5min，经0.22μm尼龙滤器（探索编码：02036318），收集至进样瓶中（探索编码：瓶02041213，盖垫02041969），用于上机测定。
二、【仪器条件】
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仪器：Waters Alliance 2695
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检测器：Waters 2475荧光检测器
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检测波长：激发波长-384nm，发射波长-406nm
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色谱柱：
液相色谱柱InertSustain C18
5um×4.6mm×250mm
（探索编码：02070342）
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流动相：A-乙腈，B-水
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洗脱方式：等度洗脱，A:B=88:12
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流速：1mL/min
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柱温：40℃
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进样体积：20μL
表1 0.05mg/kg植物油中的
苯并（a）芘添加回收结果
图1 添加水平为0.05mg/kg植物油中的
苯并（a）芘检测的液相色谱图
四、【产品信息】
