SPE应用实例丨食用油中苯并芘含量的HPLC测定
发表时间:2024-03-27苯并芘,又称苯并(a)芘,是一种高活性间接致癌物,进入人体后会在氧化酶的作用下最终生成致癌物质,可能会诱导胃癌、肝癌等诸多恶性疾病发生。
食用油作为人们烹调食物中的常用品,在高温生产过程中可能由于一系列化学反应导致苯并芘生成,危害人体健康。
采用QuickQuake BAP苯并芘专用柱500mg/6mL(探索编码:02140462)萃取小柱对待测样品进行前处理操作,实验结果表明样品的平均回收率≥90%,RSD<5%,满足使用要求。

检测实验流程
一、【样品前处理】
1、样品处理准确称取0.4g食用油于15mL离心管(探索编码:02046663)中,加入5mL正己烷,涡旋混合0.5min,待净化。
2、SPE柱活化依次用5mL二氯甲烷、5mL正己烷活化QuickQuake BAP苯并芘专用柱500mg/6mL(探索编码:02140462),弃去流出液。3、上样和洗脱将待净化液转移至固相萃取柱中,加入5mL正己烷淋洗,弃去流出液;再用6mL二氯甲烷洗脱,收集洗脱液。(整个过程控制流速约为1mL/min)。
4、复溶
收集的洗脱液于40℃氮吹至近干,残留物用乙腈复溶定容至1mL,1000r/min涡旋混合0.5min,经0.22μm尼龙滤器(探索编码:02036318),收集至进样瓶中(探索编码:瓶02041213,盖垫02041969),用于上机测定。
二、【仪器条件】
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仪器:Waters Alliance 2695
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检测器:Waters 2475荧光检测器
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检测波长:激发波长-384nm,发射波长-406nm
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色谱柱:
液相色谱柱InertSustain C18
5um×4.6mm×250mm
(探索编码:02070342)
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流动相:A-乙腈,B-水
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洗脱方式:等度洗脱,A:B=88:12
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流速:1mL/min
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柱温:40℃
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进样体积:20μL
表1 0.05mg/kg植物油中的
苯并(a)芘添加回收结果
图1 添加水平为0.05mg/kg植物油中的
苯并(a)芘检测的液相色谱图
四、【产品信息】